【有關(guān)物質(zhì)】參考2015版《中國藥典》

取本品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1 ml中約含5 mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1 ml，放置200 ml量瓶中，用流動相稀釋刻度，搖勻，作為對照溶液；另取雙氰胺對照品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1 ml中含0.1 mg的溶液，精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1 μg的溶液，作為對照品溶液。照液相色譜法（通則0512）試驗，用磺酸基陽離子交換鍵合硅膠為填充劑，以1.7%磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH3.0）為流動相，檢測波長為218 nm。取鹽酸二甲雙胍與三聚氰胺，加水溶解并稀釋制成每1 ml中含鹽酸二甲雙胍0.25 mg與三聚氰胺0.1 mg的溶液，取1 ml，用流動相稀釋50 ml，搖勻，取10 μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，二甲雙胍與三聚氰胺的分離度應(yīng)大于10.0。精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各10 μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖二甲雙胍保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中雙氰胺峰保留時間一致的峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.02%，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照品主峰面積的0.2倍（0.1%），其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

【分析條件】

色譜柱：TSKgel SP-2SW，（I.D 4.6 mm×250 mm，5 μm）

流動相：1.7%磷酸二氫銨溶液（1.7%）

流速：1.0 mL/min

柱溫：25 ℃

檢測器參數(shù)：UV @218 nm

進樣體積：10 μL

圖1對照品分離色譜圖

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圖2供試品分離色譜圖